ProduktbeskrivningSvavelhexafluorid (SF6) som en spårgas används i stor utsträckning i ventilationsfältets tryckskyddsteknik för att upptäcka lufttagningsområden eller brandområdens läckagekanaler, läckagevolymer och bestämma brandkällor i brandområden. Analysen av spårgas SF6, främst med hjälp av kromatografi, väljer en kromatograf med elektronfångsdetektor (ECD) för att slutföra mätningen, väljer vi 1690E gaskromatograf för att testa. Grundprincipen: Elektronfångsdetektorn är en selektiv detektor med hög känslighet, eftersom den endast genererar signaler som är elektronegativa (vilket innebär sannolikheten för att molekyler eller atomer fångar elektroner för att generera negativa joner), lämplig för att analysera ämnen som innehåller halogenmolekyler och ämnen som innehåller O, S, N, P och andra atomer, känsligheten förbättras med ökad elektronegativitet av ämnet, och används därför i stor utsträckning i analysen av polyhalogen, polysvavelföreningar. Huvudfunktioner

I. Experimentella villkor

Instrument: GC1690 gaskromatografisk detektor (inklusive ECD-detektor)
Provgas: SF6-standardgas 499 ppm (Shanghai)
Bärgas: högren N2 (99,999%)
Kromatografisk arbetsstation (N2000)

II. Experimentella steg

1) Tillverkning av standard gas
SF6 Standardgas SF6 Standardgas provtagningsvolym efter luftkonditionering
499 ppm 0,1 ml 100 ml
4,99 ppm 1 ml 100 ml
En viss mängd högkoncentrerad SF6-standardgas pumpas exakt i enlighet med tabellen ovan, injiceras till önskad koncentration av SF6 i 100 ml luftfyllda sprutor och blandas jämnt.
2. instrumentförhållanden
Kromatografi kolumn: 5A molekylsikt kolumn φ3mm x 0,5mm x 1m;
Kolumntemperatur: 30-40 ° C; Förångningsrumstemperatur: 100 ° C;
Detektortemperaturen: 100 ° C; Känslighet: hög
Bärare: kväve (99,999%)
Flödeshastighet: 20-40ml / min; Provmängd: 0,1 ml
2.1 Valet av kromatografiska kolumner
Eftersom elektronfångsdetektorn endast genererar signaler för ämnen som har förmågan att fånga elektroner, är SF6 det starkaste elektronegativa ämnet, i det faktiska provet har endast syre i luften stark elektronegativitet, vilket påverkar den direkta bestämningen av SF6, så valet av 5A är mest idealiskt, eftersom 5A molekylskärms förmåga att adsorbera O2 är starkare än förmågan att adsorbera SF6, det vill säga att O2 och SF6 i gasprovet passerar kromatografiska kolumner, svag adsorptionsförmåga komponenter SF6 strömmer först ut från kromatografiska kolumner, medan O2 strömmer ut från kromatografiska kolumner, så att större O2-toppar döljer låga koncentrationer av SF6-toppar, vilket gör det kvalitativt kvantitativt bekvämt och förbättrar analytisk känslighet.
2.2 Val av flödeshastighet
Storleken på flödeshastigheten och stabiliteten på analysen är större, flödeshastighetsområdet väljs vanligtvis 20 ~ 40mL / min, men ECD är en koncentrationsdetektor, vars detektionsvarsvärde är proportionellt till koncentrationen av ämnet i flödesgasen, påverkas inte av förändringar i flödeshastigheten, men påverkar dess behållningstid, när flödeshastigheten är snabbare, behållningstiden är kort, eftersom vi nu väljer kolumntemperaturen är 30 ° C, så vid högre rumstemperatur kan 30 ° C inte nödvändigtvis kontrolleras, kolumntemperaturen måste ökas till 40-50 ° C, kan flödeshastigheten justeras för att sakta ner flödeshastigheten och bibehålla en bra separationsgrad.
2.3 Analysresultat
När koncentrationen av SF6 är hög, är signalen från SF6 stor och döljer O2-toppen, så SF6-toppen i den kromatografiska toppen på 499 ppm av SF6-kalibreringen täcker en del av O2, vilket verkar som om den inte är separerad.

Repetibiliteten av topphöjden och toppområdet, se tabellen nedan:

Antal analyser	SF6Höga toppar	SF6Topp Område
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
RSD %	0.24	0.27

Repetibiliteten av topphöjden och toppområdet, se tabellen nedan:

Antal analyser	SF6Höga toppar	SF6Topp Område
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
RSD %	0.6	0.58

Från ovanstående analysresultat kan man dra fram att analysens noggrannhet är hög, repetitiviteten är inom 1% och analysens resultat har hög tillförlitlighet.
2.4 Analys av den minsta detekterade koncentrationen enligt beräkningen, är den minsta detekterade koncentrationen: 5,0 × 10-11, dvs. 50 ppt.

III. Resultat av diskussionen

3.1 kromatografiska driftsvillkor: 5A molekylsikt, kolumnlängd 1m, inre diameter φ2mm, nedbrytning: 1; Gas: högrent kväve; Flödeshastighet: 40 ml / min; Provmängd: 0,1 ml
3.2 Genom beräkningar uppnådde våra instrument en minsta detektionskoncentration av SF6 på 5,0 x 10-11, vilket uppfyller behoven för kolgruvopplikationer.